對粗脂肪含量的檢測方法改進
粗脂肪的含量是我們飼料、油料以及糧食的重要質量衡量標準,也是評價產品品質的重要依據,目前國內外對糧食粗脂肪的測定方法還是比較多的,有十多種。這十多種中要屬索氏抽提法使用的最為廣泛的,根據這種方法我們還研究出了相關的儀器——脂肪抽提儀,儀器的使用便利以及攜帶方便已經成為產品行業推廣的比較廣泛的儀器了。那下面來了解一下我們是如何利用索氏抽提法進行檢測的。
原理
經典索氏提取法測定脂肪是將樣品放在抽提筒內以水浴蒸餾冷凝的乙醚進行回流浸提,一般要十幾個小時。熱浸提- 油重法由于樣品處于高溫溶劑中,分子運動加快,使脂肪的浸出速度加快,大大縮短了浸提時間,從而加快了測定速度。一般完成樣品的整個提取過程不到2h。鋁杯代替玻璃瓶,電熱板代替水浴加熱,抽提杯容易稱恒重,而且抽提杯不易被污染,操作簡單。殘余法采用抽提過脂肪的殘余物的質量計算脂肪含量。較以前的殘渣法的改進之處在于不需稱恒重紙袋質量, 在電子天平上稱出試樣質量,抽提前后樣品的質量差為浸出脂肪的量。測得的結果為原樣脂肪含量,不是干基脂肪含量,與國標法測得的結果一致。
總結
熱浸提-油重法的優勢在于,利用脂肪測定儀使試樣浸入沸騰的溶劑,使脂肪迅速進入溶劑中。樣品不同只需改變浸提時間,淋洗時間的改變沒有浸提時間的改變影響大。30 min 的淋洗時間足以使脂肪完全洗脫。
殘余法浸泡可利用晚上時間,不加熱回流,不必守護,不占用工作日。回流時間可參照表1進行調整。方便面等油炸食品中外加的脂肪,雖然含量高,但容易浸出,浸泡后回流2~3 h 方可提取完全。 實驗過程中應注意稱量的重要性,天平室的環境條件除滿足一般要求外,相對濕度應控制在45%以下。在此條件下用濾紙包烘2 h過程,即達到恒重要求,不必復烘。鋁杯在整個抽提過程中一直處于135e的環境中,只需烘30 min即達到恒重要求。與國標法相比,節約了恒重所需的大量時間,簡化了實驗操作步驟。
脂肪測定儀可同時測定6個試樣,在1個工作日內可完成檢測,實現脂肪快速、準確的測定,能滿足日常生產和商貿交易中關于脂肪含量測定的要求。殘余法在1套提取器內可同時放置多個濾紙包,同時測定多個樣品,顯著提高了工作效率,節省了水、電和試劑。殘余法在大批量的樣品脂肪檢測中更能顯現其優越性,如糧食、油料品種的篩選,市場商品質量的普查等工作中脂肪含量的測定。國標法盡管費時間,仍是普遍使用的方法。3種方法相互驗證,起到日常檢測質量的控制作用。脂肪檢驗要求認真細致,一旦忽視了某一個細節,都會造成實驗失敗。中國糧油儀器網 http://www.1004-75.com/