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脂肪測定儀測定糕點時不確定度的分析

來源: http://www.1004-75.com/  類別:實用技術  更新時間:2012-11-13  閱讀
【本資訊由中國糧油儀器網提供】
     在食品工業中,在利用脂肪測定儀測量糕點脂肪含量的時候,經常會出現不確定度的情況,下面就為大家介紹一下脂肪測定儀測定糕點時不確定度的分析。
     糕點中的脂肪含量是實驗室檢測中的一個常測項目,中國國家實驗室要求對常測項目進行不確定度評定,以定量說明實驗室技術水平程度。筆者參考GB/T5009.6———2003第二法,結合實驗室日常分析的具體情況,用酸水解法對糕點中脂肪含量進行不確定度評定。試驗操作中存在5個方面的影響因素:稱樣量、稱量瓶烘烤兩次誤差、吸取10mL有機層體積誤差、100mL刻度量筒體積誤差和有機層讀數人為誤差。本文主要分析和比較各分量不確定度所占的比例,計算出糕點樣品中脂肪含量的合成不確定度和擴展不確定度。
     試驗部分:檢驗依據GB/T 5009.6———2003第二法:脂肪測定儀法。操作要點稱取混勻的樣品,加8mL水混勻后加入10mL HCl,加入2.0mL氨水,70~80℃水浴加熱40~50min,冷卻至室溫,加入10mL乙醇,25mL乙醚按100次/min振蕩1min,加入25mL石油醚,同上述振搖,靜置30min,讀出有機層總體積,吸取10mL加入已烘至恒重的稱量瓶中置于(100±5)℃烘箱中干燥2h,取出放入干燥器內冷卻0.5h,重復以上操作直至恒重,然后利用脂肪測定儀進行測量重量。
     其測量脂肪的質量數學模型:

脂肪計算的數學模型

     不確定度來源從測量過程和數學模型來看,糕點中脂肪含量測定的不確定度主要有以下幾個來源:稱量的樣品質量m引起的標準不確定度分量;100mL具塞量筒引起的標準不確定度分量;讀取有機層體積總數時的人為誤差引起的標準不確定度分量;吸取10mL有機層樣品體積的誤差引起的標準不確定度分量;稱量瓶烘后兩次稱量誤差引起的標準不確定度分量。
     不確定度各分量的評定:稱量的樣品質量m引起的標準不確定度分量的計算稱量瓶烘后兩次稱量誤差引起的標準不確定度分量u5的計算同稱量的樣品質量m引起的標準不確定度分量u1,稱量瓶烘后兩次稱量誤差引起的標準不確定度合成標準不確定度取樣2.5125g,m1= 27.2075g,m0= 27.1002g,V1=42.0ML,V2=10ML,根據公式計算該樣本中的脂肪含量,擴展不確定度根據測量不確定度評定指南對一般檢測實驗室要求,在置信概率p=95%時,取k≈2。因此,該糕點中脂肪含量測定的擴展不確定度。
     通過對脂肪測定儀測量糕點中脂肪含量各分量不確定度的分析和比較,影響脂肪含量結果不確定度的最大因素是由稱量的樣品質量與100ML具塞量筒所引起的不確定度,因此在實際操作過程中盡可能減少這兩方面造成的測量誤差。對具塞量筒精確性進行校正,讀數時盡可能準確,平視取凹液面,提高檢驗數據的準確性,精準性。
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