利用脂肪測定儀測定食品中脂肪含量的工藝改進
在食品脂肪含量測定中,最經典、最常用的方法就是索氏抽提法,利用脂肪測定儀進行對比實驗測量。此法適用于各類食品的脂肪含量測定,尤其是對于脂肪含量較高而結合態脂類較少,能烘干磨碎,不易吸濕結塊的食品如肉制品、豆制品、堅果制品、谷物油炸制品、中西式糕點等,測定結果準確可靠,屬于國家標準方法中的第一法。但此法最大缺點就是操作費時,而且溶劑用量大,筆者針對這一問題利用脂肪測定儀測定食品中脂肪含量的工藝改進,取得了較好的效果。
將黃豆、黑芝麻、花生仁、核桃仁、香腸、豬肉干、牛肉干、方便面、豆沙月餅9個樣品按GB/T14772-93 中的樣品制備方法處理后,置于密閉玻璃容器內備用。粗脂肪測定儀,分析天平(感量 0.1mg),電熱鼓風干燥機(溫控103±2 ℃),恒溫水浴箱,無水乙醚(分析純,不含過氧化物),小號濾紙等。分別稱取9個樣品2~5g(精確至0.001g),用濾紙包好,外用棉線捆綁好,制成樣品包,置于干燥器內備用。用國家標準方法中的索氏抽提法(下稱原方法)作對照,具體操作步驟見GB/T14772-93,每個樣品3次重復。
在索氏抽提法的基礎上進行一些改進(下稱改進法):在脂肪的最后定量時,將原方法的接收瓶烘干增重法改為樣品烘干減重法,同時將抽提筒內放置的樣品包數量,由原方法的1個改為3個(視樣品包大小而定,一般用小號濾紙制成的樣品包可同時放3個,但不宜放置過多,否則抽提結束后取出樣品烘干
時易造成樣品包破損,影響測定結果),本試驗具體處理為:9個樣品分3個抽提管隨機放置,每個樣品5次重復,其他操作條件與原方法同。對改進法進行精密度試驗,用t-檢驗法對改進法和原方法的測定結果進行顯著性比較,說明測定結果的差別無顯著性,即兩種方法的測定結果是一致的。當處理的樣品數量較多時,改進法的優點是顯而易見的,以本試驗為例。
改進法的優點是:
(1)節省時間,原方法的最后定量對象是脂肪接收瓶,處理完一個樣品就要回收一次試劑,而改進法的最后定量對象是樣品包,與接收瓶無關,因此接收瓶內的乙醚試劑可以反復多次使用,待全部樣品處理完后才進行回收,在本試驗中回收總時間節省了2/3。
(2)節約試劑,在本試驗中試劑的總用量也節省了2/3。
(3)減少檢測工作量,提高工作效率;在同樣是3個抽提器的條件下,原方法要分3批進行處理,而改進法只要1批,明顯減少工作量。
(4)減少試劑損失和環境污染,在回收乙醚時,由于乙醚氣體易逸出造成試劑的損失和環境污染,回收次數當然是越少越好,在本試驗中,原方法回收次數是改進法的3倍。
為了提高方法的準確性,除了要注意原索氏抽提法中提到的注意事項及說明外,還應注意以下幾點:
(1)樣品包要先在95~105℃下烘干2~4h;
(2)稱樣量不要過多,濾紙型號宜選小號,否則制成的樣品包過大不好放入抽提管;
(3)抽提結束后用鑷子取出樣品包,注意不要弄破濾紙,否則造成測定結果誤差;
(4)脂肪測定儀中SZF-06A型號的濾紙要事先干燥,并存放在干燥器內備用,操作過程中動作要快,以免濾紙吸濕造成誤差;
(5)計算方法與原方法有所不同,采用下列公式:
脂肪含量=(m1-m2)/m*100%
式中:m1為樣品包烘干后抽提前的質量,g;
m2為抽提后烘干至恒重的樣品包重,g;
m為樣品重(不包含濾紙),g。