粗纖維測定步驟詳解
粗纖維測定步驟詳解
膳食纖維成分復雜,國內在這方面的測定方法,至今還沒形成統一的標準,一直都沿用舊的方法,或者使用國外的測量方法,沒有形成自己的真正的粗纖維測定方法。傳統的粗纖維測定方法有中性洗滌纖維測定方法和酸性洗滌纖維測定方法。傳統的方法盡管現在還在使用,但是存在很多缺點,因此,國內一些學者就引進國外最新的粗纖維測定方法:酶重量法和Englyst法。酶重量法因為能測定可溶性纖維,而被廣泛應用在一些國家。同時,國內一些廠家根據國外粗纖維的測定方法,研發出了相關的粗纖維測定儀。粗纖維測定儀是根據酸堿消煮法原理的,有時也會叫做纖維測定儀。本文主要介紹下酶重量法。
下面我們主要分析下酶分析法即重量法。原理:在熱的稀硫酸作用下,樣品中糖、淀粉、果膠等物質經水解而除去,再用熱的氫氧化鉀處理,使蛋白質溶解、脂肪皂化而除去,然后用乙醇和乙醚處理以除去單寧、色素及殘余脂肪,所得殘渣即為粗纖維,如其中含有無機物質,可經灰化后扣除。
試劑和原料:豆渣經晾曬,57℃真空烘干,粉碎,過60目篩后所得干豆渣。125 % 硫酸 (A.R.〕,1.25%氫氧化鉀(A.R.),無水乙醇(A.R.),乙醚(A.R.),甲基紅(A.R.),酚酞(A.R.〕。儀器設備:鼓風干燥箱,高溫爐,干鍋,回流裝置,200目尼龍濾布,抽濾裝置。
測定步驟:精確稱取豆渣樣品5克左右,置于250mL錐形瓶中,于錐形瓶中加入200mL煮沸的1.25%硫酸,裝上回流裝置,加熱使之微沸,回流30分鐘,每隔5min搖動一次錐形瓶,充分混和瓶內物質,取下錐形瓶,立即用200目濾布過濾,用熱水洗滌至洗滌液不呈酸性(以甲基紅為指示劑)。用 200m L煮沸的1.25%氫氧化鉀溶液將濾布上的存留物洗入原錐形瓶中,加熱至沸,回流30min,取下錐形瓶,立即用200 目濾布過濾,以沸水洗至洗滌液不呈堿性(以酚酞為指示劑)。用水把濾布上的殘留物洗入100mL燒杯中,然后轉移到已千燥至恒重的GZ垂融琳鍋中,抽濾,用熱水充分洗滌后,抽干,再依次用乙醇、乙醚洗滌一次,將坩鍋內容物在105℃烘箱中烘干至恒重。若樣品中含有較多無機物質,可用石棉塔鍋代替G2垂融增鍋過濾,烘干稱重后,移入550℃高溫爐中灼燒至恒重,置干燥器中冷卻至室溫后稱重,灼燒前后的重量差即為粗纖維的量。
粗纖維計算:當經過上述處理后,我們得到了一些數據,然后根據下面的公式,來計算粗纖維含量。粗纖維= G/m*100%,其中G為經高溫灼燒后損失的質量,等于灼燒前殘留物的質量減去灼燒后所得灰分的質量;m為樣品質量。
另外,國家也相繼出臺了一些測定樣品中粗纖維含量的標準,如GB9822-88(谷物不溶性膳食纖維測定法)是商業部1988年批準的用于谷物不溶性膳食纖維的測定,GB12394-90(食品中不溶性膳食纖維的測定方法),衛生部1990年發布,是我國目前普遍使用的方法。